本發(fā)明涉及一種燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離方法，其首先通過(guò)制備燃煤飛灰懸濁液，再靜置該懸濁液使殘焦發(fā)生沉淀，從而碳黑顆粒與殘焦在液體分散劑中出現(xiàn)分層，生成含有碳黑顆粒的上浮相及含有殘焦的沉淀相，分別收集上浮相及沉淀相，即實(shí)現(xiàn)對(duì)燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離。此外，本發(fā)明還涉及一種燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的定量測(cè)定方法。該燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離和定量測(cè)定方法所需的器材、用品、儀器比較簡(jiǎn)單易得，價(jià)格便宜，非常適用于電廠的實(shí)際操作，并可實(shí)現(xiàn)燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離和定量測(cè)定。