安　陽(yáng)　編譯

為了使膠料混煉最優(yōu)化,對(duì)填充劑在膠料中的分散度進(jìn)行表征已有將近一個(gè)世紀(jì)的歷史了。在膠料混煉過(guò)程中過(guò)分混煉會(huì)增加膠料的生產(chǎn)成本,而填充劑在膠料中不均勻的分散度則會(huì)降低產(chǎn)品的使用壽命,在極個(gè)別情況下還會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。表征填充劑分散度的最古老而又最重要的方法是采用光學(xué)顯微技術(shù)對(duì)膠料的薄切片進(jìn)行分析。但是這種技術(shù)受到顯微切片技術(shù)的限制:因?yàn)檫@是一項(xiàng)需要花費(fèi)很大精力而且耗時(shí)較長(zhǎng)的工作,不適用于常規(guī)、快速的分析。表征填充劑分散度的較快速、相對(duì)廉價(jià)的方法取決于制備試樣時(shí)對(duì)試樣進(jìn)行切削后形成的表面粗糙度。這類技術(shù)的主要優(yōu)勢(shì)在于試樣的制備較為容易,然而,對(duì)試樣表面粗糙度的結(jié)果進(jìn)行量化通常較為困難。

1　新技術(shù)

把光學(xué)顯微技術(shù)得到的量化結(jié)果與快速表面粗糙度分析的技術(shù)相結(jié)合,就得到了干涉顯微技術(shù)(IFM)。該技術(shù)已被哥倫比亞化學(xué)品公司用在硫化彈性體體系中炭黑分散度的表征上,且該技術(shù)已通過(guò)了Ambios的技術(shù)認(rèn)證。

AmbiosXi-100IFM采用白色光進(jìn)行干涉以獲得裁切橡膠表面的三維地形圖(見(jiàn)圖1)。圖中的波峰和波谷表示試樣中聚集的炭黑附聚物?；诒砻娴匦螠y(cè)量學(xué),數(shù)據(jù)分析技術(shù)被用于表示表面粗糙度和炭黑分散度的特性。根據(jù)哥倫比亞化學(xué)品公司的研究,炭黑填充膠料的IFM試驗(yàn)結(jié)果與采用光學(xué)顯微技術(shù)得到的結(jié)果(R2=0. 954)相當(dāng)吻合。雖然這個(gè)原始的關(guān)系僅適用于測(cè)試炭黑填充膠料的試樣,但是這項(xiàng)技術(shù)也能應(yīng)用于除炭黑外的其它填充劑分散度的測(cè)試。

2　用干涉測(cè)量顯微鏡進(jìn)行表征

一旦獲得試樣的Xi-100地形圖,分析軟件就會(huì)對(duì)試樣表面發(fā)現(xiàn)的波峰和波谷進(jìn)行離析、分辨和表征。這個(gè)已經(jīng)獲得的Xi-100地形圖通常與試樣表面具有較大的偏差,這會(huì)影響對(duì)與炭黑附聚物有關(guān)的峰值的識(shí)別。為了消除這個(gè)較大的偏差,采用一種帶通快速傅立葉過(guò)濾器(FasFourierTransform filter)對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,并且調(diào)整起點(diǎn)的高度大小以正確表示圖像的高度。第二步是確定試樣表面特征和確定表面峰值的數(shù)量。一旦這個(gè)基本表面的數(shù)據(jù)被水平化并設(shè)置為0,就可從這個(gè)圖像上設(shè)置一個(gè)最小的高度偏差,這就意味著這個(gè)平面可以識(shí)別波峰(正向高度)和波谷(反向高度)呈現(xiàn)的數(shù)據(jù)(見(jiàn)圖2)。用參數(shù)來(lái)描述炭黑的附聚物,例如象波峰的數(shù)量、波峰的面積、每個(gè)波峰的高寬比率和每一個(gè)波峰的高度,以及其它參數(shù)都可得到并用程序編成目錄。Xi-100可以提供正確的三維地形信息,這對(duì)于炭黑分散度的表征來(lái)說(shuō)是非常有價(jià)值的。

3　試樣的制備和加工

這項(xiàng)技術(shù)的關(guān)鍵在于測(cè)量的時(shí)間僅需數(shù)分鐘。橡膠試樣被放置在試樣裁切機(jī)上并用刀片進(jìn)行切割,暴露了由于聚集的炭黑附聚物而產(chǎn)生的波峰和波谷,然后將剛裁切的試樣表面放置在Xi-100下進(jìn)行快速掃描。這個(gè)專用的軟件可以使用戶自動(dòng)操作一個(gè)電動(dòng)平臺(tái)以進(jìn)行多種測(cè)量。根據(jù)每一種測(cè)量定位得到的地形數(shù)據(jù)被自動(dòng)處理并對(duì)表面的粗糙度進(jìn)行表征,最后打印出一份顯示了試樣的三維圖像、分散度指數(shù)、粗糙度以及其它一些關(guān)鍵性統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的報(bào)告。